Qual è l'introduzione dell'etil vanillina?

Descrizione dell'immobile:

Cristalli squamosi o polvere cristallina da bianchi a leggermente gialli, con aroma di cioccolato dolce e un forte aroma unico di vanillina, l'aroma è 3~4 volte più forte della vanillina. Può ossidarsi gradualmente se esposto alla luce e all'aria. La soluzione acquosa è acida. Punto di ebollizione 285 gradi. Solubile in etanolo, etere, glicerolo, glicole propilenico, cloroformio e soluzione di idrossido alcalino, leggermente solubile in acqua (1,3% a 50 gradi). Nessun prodotto naturale.

metodo di produzione:

Questo metodo è simile al processo della vanillina. L'ortoetossifenolo può anche essere fatto reagire con acido gliossilico, quindi riscaldato e ossidato con ossido di rame e soluzione acquosa di soda caustica per generare etilvanillina.

Non solo vanillina ma ancheetilicovanillina può essere prodotto dal safrolo. La soluzione alcolica di safrolo (4-allil-1,2-metilendiossibenzene) e idrossido di potassio viene riscaldata in un'autoclave per distruggere il suo anello diossigeno.

Quindi, l'eterificazione è stata effettuata riscaldando 2-3 Chemicalbookh con sodio etil solfato e una soluzione di idrossido di potassio al 50% del prodotto a 150-155 gradi. La miscela fenolica eterificata viene sciolta in etanolo al 50%, quindi una piccola quantità di acido solforico viene aggiunta a riflusso e riscaldata per renderla idrolizzata per generare vanillina concentrata e isoeugenolo.

Il primo viene precipitato sotto forma di cristalli scagliosi, filtrato e ricristallizzato con etanolo al 50% per ottenere un prodotto puro. L'isoeugenolo è stato separato dal filtrato, sciolto in una soluzione di idrossido di sodio al 10%, addizionato di m-nitrobenzenesolfonato di sodio e riscaldato a riflusso per 3 ore. Dopo il raffreddamento, è stato acidificato con acido solforico diluito per generare etilvanillina. Utilizzare benzene per estrarre e acidificare l'olio risultante, quindi estrarre con una soluzione di bisolfito di sodio al 35% e ricristallizzare dopo l'acidificazione per ottenere il prodotto finito.

preparazione:

1. Reazione di condensazione. 140g di acqua, 4g di NaOH (0,1mol) e 20,7g di o-metossifenile (0,15mo) sono stati aggiunti al pallone, agitati e riscaldati a 52 gradi. Pesare 15,7 g di acido gliossilico (0,1 mol) e regolare il pH=5 con 45 g di NaOH (10%) per preparare una soluzione di gliossilato di sodio.

La soluzione di gliossilato di sodio e 30 g di NaOH (10%) sono stati aggiunti rispettivamente in due imbuti a pressione costante e sono stati aggiunti goccia a goccia alla soluzione di reazione allo stesso tempo, e il tempo di aggiunta goccia a goccia è stato di circa 1 ora. Dopo che l'aggiunta goccia a goccia fu completata, la reazione fu continuata per 5 ore. Il pH della soluzione di reazione è stato regolato a 4,5-5 con acido solforico, e l'o-etossifenolo in eccesso è stato recuperato con toluene. La fase acquosa può essere ossidata direttamente nella fase successiva, oppure può essere acidificata con acido solforico a pH=1~2, quindi acidificata con acido acetico.

L'estrazione con estere etilico e l'evaporazione con un evaporatore rotante producono l'acido 3-etossi-4-idrossimandelico di colore rosso chiaro.

2. Reazione di decarbossilazione ossidativa. 150 g di acqua e 50 g di solfato di rame pentaidrato (0,2 mol) sono stati aggiunti al pallone e agitati per scioglierli. Aggiungere 20 g di NaOH (0,5 mol) e la soluzione di reazione di condensazione e regolare il pH=13,5. Riscaldato a 80 gradi e fatto reagire per 8 ore. Al termine della reazione di ossidazione, raffreddare a 60 gradi, filtrare con aspirazione mentre è caldo e rimuovere l'ossido rameoso del prodotto di riduzione, l'ossido rameoso può essere rigenerato con perossido di idrogeno al 30%. Il filtrato è stato riscaldato a 60 gradi, regolato a pH=4-5 con acido solforico e decarbossilato per 0,5 ore, la soluzione di reazione è stata estratta con acetato di etile ed evaporata con un evaporatore rotante per ottenere etil vanillina.

Standard di qualità

Contenuto Maggiore o uguale al 99%

Punto di fusione 81.0-83 0 grado

Contenuto di arsenico Inferiore o uguale a 0,0003%

Metalli pesanti Inferiore o uguale a 0.001%

Boiler alto Inferiore o uguale a 0,1%

Perdita all'essiccazione Inferiore o uguale a 0,5%

Analisi del contenuto:

Dopo aver essiccato il campione in pentossido di fosforo per 4 ore, pesare accuratamente circa 300 mg del campione, metterlo in una beuta da 125 ml e scioglierlo in 50 ml di dimetilmetilammina. Aggiungere 3 gocce di soluzione di prova blu timolo (TS-247) e titolare con 0,1 mol/L di metossido di sodio sotto agitazione magnetica e misure per prevenire la presenza di anidride carbonica nell'atmosfera. Contemporaneamente è stata effettuata una prova in bianco. Ogni Ml di 0,1 mol/L di metossido di sodio equivale a 16,62 mg dietilicovanillina (C9H10O3).

utilizzo:

L'etilvanillina è una spezia ad ampio spettro ed è oggi una delle spezie sintetiche più importanti al mondo: è una materia prima indispensabile e importante nell'industria degli additivi alimentari. Il suo aroma è 3-4 volte quello della vanillina e ha una forte vaniglia. Aroma di fagioli e fragranza di lunga durata.

La quantità utilizzata nel cioccolato è di 250 mg/kg; 110 mg/kg di gomma; 100mgkg nelle bevande alcoliche; 74mg/kg nel tessuto J; 65mgkg in caramelle; 63 mg/kg nei cibi cotti al forno; 47mgkg in bevande fredde; 20 mg/kg nelle bevande analcoliche. Oggi, quando si sostiene il cibo verde, è diventata una tendenza di sviluppo quella di sostituire la metil vanillina con l’etil vanillina negli alimenti, nei mangimi e in altri settori.

È ampiamente utilizzato negli alimenti, nel cioccolato, nei gelati, nelle bevande e nei cosmetici quotidiani per migliorare e fissare la fragranza. Inoltre, l'etilvanillina può essere utilizzata anche come additivo per mangimi, come brillantante nell'industria galvanica e come intermedio nell'industria farmaceutica.

Utilizzato principalmente per la preparazione di vaniglia, cioccolato e soda, gelato e altri gusti. Secondo le disposizioni FAO/OMS (1983): può essere utilizzato per alimenti per l'infanzia in scatola e prodotti trasformati a base di cereali per lattanti e bambini nella prima infanzia, e la dose massima consentita è 70 mg/kg (riferito agli alimenti a base di cereali);

Cacao in polvere e cacao in polvere zuccherato, cioccolato, liquore al cacao, torte al cacao, prodotti ricoperti di cacao (in piccola quantità per aromatizzare) e panna, in quantità soggette a requisiti di lavorazione (GMP). Usi Questo prodotto ha l'aroma difurgoneIllin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

Nella produzione farmaceutica viene utilizzato principalmente come agente aromatizzante e fragranza ed è utilizzato principalmente in preparazioni liquide contenenti glicerolo ed etanolo come diluenti, e anche in preparazioni semisolide e preparazioni solide, come creme e granuli. Nell'industria alimentare il campo di impiego è lo stesso della vanillina, ed è particolarmente indicato come aromatizzante di alimenti a base di latte, che può essere utilizzato da solo o in combinazione con vanillina e glicerina. Nell'industria chimica quotidiana viene utilizzato principalmente come fragranza per i cosmetici.

L'etil vanillina ha l'aroma della vanillina, ma è più elegante della vanillina e l'intensità dell'aroma è 34 volte superiore a quella della vanillina. , cosmetici, tabacco.